時間：2015-11-23 13:40:08 作者：lynn 來源：鑫海棒磨機(jī)廠家
鎢化學(xué)精礦的制取
工業(yè)上一般先從凈化液中析出合成白鎢或仲鎢酸銨，再生產(chǎn)鎢酸或氧化鎢。其過程如下。
（1）合成白鎢。沉淀合成白鎢一般多用氯化鈣作沉淀劑（有時可用氫氧化鈣或硫酸鈣），使鎢酸鈣沉淀，反應(yīng)式為：
Na2WO4 ＋CaCl＝CaWO4＋2NaCl
而氯化鈣對于硅、磷、砷、鉬等雜質(zhì)亦生成鈣鹽沉淀物因而沒有凈化作用，僅對硫有凈化作用。合成白鎢的質(zhì)量和沉淀率主要與凈化液的鎢含量、堿度、沉淀劑的類型及添加量等因素有關(guān)，鎢含量影響到合成白鎢的細(xì)度及過濾、洗滌性能。
關(guān)于沉淀劑的比較：氯化鈣可得高品位的合成白鎢：（WO3達(dá)70－76%），沉淀劑對產(chǎn)品污染小，缺點(diǎn)是氯化鈣易潮解，運(yùn)輸包裝較困難。石灰價廉，但所得合成白鎢品位低，一般只達(dá)60－68%WO3，過濾洗滌困難，母液鎢含量高，硫酸鈣所得合成白鎢品位WO3，但對產(chǎn)品污染大（硫酸鈉、硫酸鈣），且反應(yīng)時間長。因此以氯化鈣為好。
合成白鎢作為產(chǎn)品時，經(jīng)過濾干燥，然后包裝出廠；若以鎢酸或氧化鎢為產(chǎn)品，則將合成白鎢過濾洗滌后送去制取鎢酸。
（2）鎢酸的制取。工業(yè)上常采用鹽酸或硝酸分解合成白鎢，制取鎢酸。常用的合成白鎢鹽酸分解法，反應(yīng)式為：
CaWO4＋2HCl＝H2WO4 ＋CaCl2
合成白鎢中的硅、磷、砷雜質(zhì)對鎢酸的制取影響很大，使鎢酸粒度變細(xì)而成膠狀，難于沉淀過濾，同時還與鎢生成雜多酸，增加母液中鎢含量。
制取鎢酸過程的主要影響因素有：（1）溫度：溫度高有利于制取粗粒鎢酸，雜質(zhì)分解較完全，但酸損耗大，作業(yè)環(huán)境差，初溫常為70－80度，加料后再煮沸 10－15分鐘；（2）鹽酸濃度：濃度高有利于鎢酸粒度粗化，雜質(zhì)分解完全，生產(chǎn)中一般用30%的鹽酸濃度；（3）剩余酸度：分解終了的酸度低，鎢酸粒度變小，純度低，一般剩余酸度為70－80克/升。此外，酸分解時加入適量的硝石（硝酸）有利于加速分解過程及雜質(zhì)的氧化。并有利于提高鎢的總回收率。
過濾后的鎢酸應(yīng)進(jìn)行洗滌。鎢酸質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)才能出廠或送去制氧化鎢。否則要進(jìn)行凈化處理。鎢酸的凈化常用氨法，即把鎢酸溶液溶于氨水中使其轉(zhuǎn)化為鎢酸銨溶液，大部分的硅、鐵、錳等雜質(zhì)則留在沉淀中。
（3）仲鎢酸銨的制取。用濃縮結(jié)晶法從鎢酸銨溶液中制取仲鎢酸銨，先用氨水溶解鎢酸，且使鎢與某些雜質(zhì)分離，反應(yīng)式為：
H2WO4＋2NaOH =（NH4）2WO4＋2H2O
某些雜質(zhì)如鐵、錳、鈣的氯化物同時生成氫氧化物沉淀與鎢分離。溶液經(jīng)過沉清過濾，濾液即為鎢酸銨溶液。
用強(qiáng)堿性或弱堿性陰離子交換樹脂處理鎢浸出液，用氯化銨溶液淋洗載鎢樹脂，所得淋洗液用于制取仲鎢酸銨；此外，還可用溶劑萃取法制取鎢酸銨溶液。以鎢酸鈉為料液，以叔胺或季胺的煤油作有機(jī)相，在pH＝2－4條件下萃鎢，然后用2－4%的氨水反萃可得鎢酸銨溶液。
從鎢酸銨溶液制取仲鎢酸銨還可用中和法，此法利用10－20%的鹽酸把鎢酸銨溶液中和至pH＝7－7.4時，鎢呈針狀仲鎢酸銨的形態(tài)析出，結(jié)晶率達(dá)85－90%，但中和法不能回收氨并耗鹽酸，已被蒸濃法所取代。
把鎢酸銨溶液經(jīng)過蒸濃時可以蒸發(fā)部分氨，冷卻之后（大于50度）則結(jié)晶析出片狀的仲鎢酸銨結(jié)晶：即：
12（NH4）2WO4 = 5（NH4）2O 12WO3 5H2O ＋14NH3 ＋2H2O
因為仲鎢酸銨溶解度比仲鉬酸銨小，為了防止產(chǎn)品被鉬污染，可用分步結(jié)晶法使鎢鉬分離。如蒸發(fā)60%的液體，鎢結(jié)晶率為55%，而鉬結(jié)晶率只12%，所以結(jié)晶析出的仲鎢酸銨含鉬甚微。后期析出的仲鎢酸銨含鉬較高。
蒸發(fā)時揮發(fā)的氨氣經(jīng)洗滌塔回收，所得氨水返回使用；富含雜質(zhì)的母液再回收鎢。
（4）三氧化鎢的制取。將干燥的純鎢酸或仲鎢酸銨進(jìn)行煅燒可制取工業(yè)鎢氧粉。反應(yīng)式為：
H2WO4 ＝WO3＋H2O
5（NH4）2O12WO3 nH2O ＝12WO3 ＋10NH3＋（5+n）H2O （煅燒）
煅燒溫度500度時可使鎢酸完全脫水，溫度高于250度可使仲鎢酸銨完全分解。用于生產(chǎn)鎢材和碳化鎢的三氧化鎢除應(yīng)具有一定的純度外，還要滿足一定的粒度要求，三氧化鎢的粒度與鎢酸如仲鎢酸銨的粒度及煅燒溫度有密切關(guān)系。
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